粉末涂料顆粒的基本物理參數(shù)及流動性測試方法

注：以下方法是針對采用環(huán)氧聚酯和聚氨酯2種目前在汽車工業(yè)領(lǐng)域具有代表性的粉末涂料作為樣品。討論了粉末顆粒的基本物理參數(shù)及顆粒的流動性測量。

一、粉末的基本物理參數(shù)測試

1、密度

   根據(jù)ASTM D5965—2013 測定粉末涂料樣品的密度。此測量方法的原理是通過測量粉末樣品的質(zhì)量以及粉末在正己烷中的體積排量來計算顆粒的真密度。

2、粒徑分布

   采用激光粒度分析儀測量每種粉末顆粒的粒徑，分別測出D10、D50( D10表示小于此粒徑的顆粒體積占顆?？傮w積的10%，D50表示大于或小于此值的顆粒各占50%) 。

二、流動性的表征方法

    此部分描述的表征方法能直接測量粉末的流動性。這些表征方法不是針對單個粉末顆粒，而是測量在一定的應(yīng)力狀態(tài)下顆粒群的表現(xiàn)情況。這些表征方法結(jié)果可以用來評估在相似的實際使用環(huán)境(應(yīng)力狀態(tài))下粉末的表現(xiàn)情況。

1、床層膨脹率法

   根據(jù)通用汽車公司標(biāo)準(zhǔn)GM 9984046中要求的測量方法，需要在不同的空氣壓力下，在56.6 L的流化床中流化18.14 kg 的樣品，測量粉末的流動性。

   多孔分布板的材料為聚四氟乙烯。首先在流化床中填充10cm高的粉末，用表觀氣速為3.7cm/s的干燥的壓縮空氣流化粉末，使其達(dá)到劇烈的鼓泡床狀態(tài)。然后將表觀氣速調(diào)至1cm/s，并逐漸降低至0，測量此過程中不同氣速下的床層高度。床層膨脹率為不同表觀氣速下的床層高度和表觀氣速為0時床層高度之比。床層膨脹率愈大，表明粉體的流動性愈好。在粉末涂層工藝中，表觀氣速0.5cm/s 具有代表性，因此選取該氣速條件下的床層膨脹率進(jìn)行重復(fù)性分析。

2、旋轉(zhuǎn)床膨脹率法

  采用粉體綜合特性分析儀測量旋轉(zhuǎn)床膨脹率。在測試前，用金屬杯稱量120 mL粉末，倒入直徑11cm、高3.5cm 的圓柱形轉(zhuǎn)鼓中。在測試時，首先將鼓的旋轉(zhuǎn)速度設(shè)為100 r/min，待粉末混合均勻，停1 min 使粉末*靜止。然后將鼓的轉(zhuǎn)速調(diào)10 r/min，在鼓旋轉(zhuǎn)時，設(shè)備內(nèi)部的數(shù)碼攝像機(jī)會拍攝粉末流動情況并傳輸?shù)诫娔X上，通過軟件計算出粉末的平均體積。旋轉(zhuǎn)10s 后，將鼓的轉(zhuǎn)速提高5 r/min，再次測量粉末的平均體積。重復(fù)上述步驟直到轉(zhuǎn)速達(dá)到100 r/min，結(jié)束測試。選取在轉(zhuǎn)速達(dá)到70 r/min 時的測量值與初樣品的體積之比即為旋轉(zhuǎn)床膨脹率。同樣地，旋轉(zhuǎn)床膨脹率越高，表明粉體的流動性越好。

3、堆積角法

   根據(jù)ASTM D6393—2014 采用粉末特性測試儀測量堆積角。在本測試中，粉末通過漏斗降落到一圓盤上，形成一錐形堆。當(dāng)不再有額外的粉末堆積到錐形堆上時，粉末堆的表面和圓盤表面之間的角度即為堆積角。每種粉末需重復(fù)測量6次，取6次測量結(jié)果的平均值。堆積角越小，表明粉末的流動性越好。

4、崩塌角法

   采用粉體綜合特性分析儀測量崩塌角。粉末的裝填方式與上面相同。在測試時，鼓以0.6 r/min的速度旋轉(zhuǎn)，用數(shù)碼攝像機(jī)監(jiān)控內(nèi)部粉末的流動情況，并傳輸?shù)诫娔X中。粉末隨著鼓的旋轉(zhuǎn)而上升，當(dāng)不能支撐粉末的重量時，粉末崩塌。在這一過程中，電腦軟件可實時監(jiān)控粉末的角度并記錄發(fā)生崩塌前的大傾斜角度。鼓繼續(xù)旋轉(zhuǎn)，測量200次崩塌的角度并計算其平均值。流動性越好的粉末，其崩塌角越小。

5、FT4內(nèi)聚強(qiáng)度法

   采用粉末流動性測試儀進(jìn)行測量。在測試前，先對粉末進(jìn)行預(yù)攪拌和預(yù)剪切。把粉末樣品放入內(nèi)部有旋轉(zhuǎn)葉片的直徑為50mm的圓柱形容器中，沿同一方向旋轉(zhuǎn)4個周期，然后將樣品分裝到90mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品容器中。用活塞在測試杯的橫截面上施加9 kPa的法向應(yīng)力，擠壓樣品。然后用剪切頭替換活塞在同樣的法向應(yīng)力下剪切樣品，直至剪切應(yīng)力達(dá)到穩(wěn)定值。然后減小法向應(yīng)力，再次剪切粉末。重復(fù)上述預(yù)剪切和測量剪切力的過程，可繪制出屈服軌跡，延長屈服曲線，延長線與縱軸的交點即為內(nèi)聚強(qiáng)度值。以法向應(yīng)力為7.0 kPa、6.0 kPa、5.0kPa、4.0 kPa、3.0 kPa、2.0 kPa、1.5 kPa 及1.0 kPa所對應(yīng)的屈服點來繪制屈服曲線。內(nèi)聚強(qiáng)度越低，粉體的流動性越好。