影響激光粒度分析儀測試效果的三點關(guān)鍵因素

    影響激光粒度分析儀器測試效果的因素有很多，本文討論以下幾點三點關(guān)鍵因素：光路對中，儀器校準(zhǔn)，樣品分散。

    一 光路對中

    對中是指激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心，激光粒度儀在測試前首先要保證激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心，并且在測試過程中不偏移，才能得到正確的結(jié)果。

    目前粒度儀采用的都是兩維對中系統(tǒng)，一般采用步進電機通過軸套來帶動移動尺來提供動力，步進電機和軸套、軸套和移動尺之間都是通過頂絲連接，導(dǎo)致三個器件的中心不在一條直線上，且移動尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大，導(dǎo)致對中系統(tǒng)不穩(wěn)定，不能快速而準(zhǔn)確地完成對中，現(xiàn)有對中系統(tǒng)都沒有限位系統(tǒng)，如果光路本身出現(xiàn)問題，對中系統(tǒng)就會出現(xiàn)誤判斷，一直朝著一個方向運動損壞機械傳動組件。

    針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種設(shè)計合理、結(jié)構(gòu)簡單緊湊、使用方便的三維自動對中系統(tǒng)。

    為了提高對中系統(tǒng)的度，減小空轉(zhuǎn)長度，采用帶絲杠的步進電機作為動力部件。為了提高對中系統(tǒng)的穩(wěn)定性，采用消隙的滑軌作為機械傳動組件的核心部件。為了提高對中速度和防止出現(xiàn)誤操作，采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來限位。

    新型的三維自動對中系統(tǒng)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下*的特點：

    1、實現(xiàn)了三維自動對中。

    2、設(shè)計合理、結(jié)構(gòu)簡單緊湊。方便實用，可用于各型號激光粒度分析儀。

    3、采用自帶絲杠的步進電機和消隙滑軌結(jié)合的方式能夠穩(wěn)定、快速、準(zhǔn)確地實現(xiàn)三維對中需求。

    4、采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來限位，能夠防止因光路問題引起的傳動系統(tǒng)損壞。

    二 儀器校準(zhǔn)

    此處要談到了儀器校準(zhǔn)不單單是對儀器采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行儀器準(zhǔn)確度的校正，儀器校準(zhǔn)應(yīng)包括以下幾方面的內(nèi)容：

    1、儀器光學(xué)基準(zhǔn)

    只有在保證儀器光學(xué)系統(tǒng)工作正常的情況下，儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分，因此測試前應(yīng)保證光學(xué)窗口內(nèi)外表面光潔，無劃痕，清潔，無缺損。光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑依次過渡，無明顯突起或凹陷。

    2、外界條件對儀器的影響

    外界條件主要包括環(huán)境的濕度，溫度和電源電壓的波動對儀器測試結(jié)果的影響。

    3、儀器測量重復(fù)性

    將儀器預(yù)熱到規(guī)定時間，采用一種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行多次測試，一般測試樣品6-10次，記錄每次D50,計算測量平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    4、儀器測量相對誤差

    與儀器重復(fù)性測量不同的是，儀器相對誤差的測試要采用至少三種樣品以上的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測試，每種樣品獨立測量3次并分別求其平均值，獲得多個粒度測量的平均值，分別計算儀器測量平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值間的相對誤差。

    5、儀器分辨力

    儀器分辨力的判斷是采用測試兩種樣品混合測試的方法，兩種粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取量要根據(jù)其質(zhì)量濃度而定，確?；旌虾蟮臉悠分袠?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1：2，將樣品混合均勻后加入儀器進行測量。應(yīng)能夠從儀器測量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個獨立不相連的峰形，則認(rèn)為雙峰已分開。

    三 樣品分散

    1、粉體溶液濃度對測定結(jié)果的影響

    蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份，超聲攪拌1 min，然后進行粒度測定。

    粉體試樣濃度較小時，所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出);當(dāng)粉體試樣濃度較大時，因復(fù)散射及顆粒容易團聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出)，測試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說明粉體試樣濃度越小越好，因為濃度小到一定程度時，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，太少的顆粒數(shù)會產(chǎn)生較大的取樣及測量隨機誤差，這時的樣品已無代表性，所以測量時也應(yīng)該控制濃度的下限范圍，在一般測試情況下，樣品遮光度一般儀器10%-15%為宜。

    2、分散時間對測定結(jié)果的影響

    以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制一定濃度的試樣溶液3份，分別用超聲波分散器分散不同時間，然后進行粒度測定，結(jié)果表明在一定的時間段內(nèi)分散時間越長，測試效果小，但是也應(yīng)考慮樣品破碎的情況。

    3、分散介質(zhì)對測定結(jié)果的影響

    進行粉體的粒度測試時，選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對粉體有浸潤作用，同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等，粉末較粗時可選用水或水加甘油作分散介質(zhì)，粉末較細時可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤作用比水強，因而更容易使顆粒得到充分分散。

    4、分散劑種類及濃度對測定結(jié)果的影響

    選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點，而分散劑中使用多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有：陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同種類的粉體分散效果不同，在測定時要比較幾種表面活性劑的分散效果，后確定一種理想的表面活性劑。

    分散劑的濃度對測定結(jié)果也有一定影響，使用時應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗過程中發(fā)現(xiàn)，分散劑濃度過高時，溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象(這也是導(dǎo)致粒度測定結(jié)果升高的原因之一)。

    5、粉體試樣溶液溫度對測定結(jié)果的影響

    以蒸餾水作分散介質(zhì)，不用表面活性劑，配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5 min，分別在不同溫度下測試，隨著溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢。這是因為溫度高有利于顆粒分散，溫度低則顆粒易團聚，增大了測量誤差。但試驗溫度不宜過高，因35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運行。由此可見，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內(nèi)。

    從以上所述可以看出，要應(yīng)用激光粒度分析儀準(zhǔn)確地測試出一種樣品的粒度結(jié)果，要對很對因素進行研究。